本发明公开了一种H酸离析废水的处理方法，包括如下步骤：(1)有机物的回收处理：H酸离析废水用萃取剂萃取或用树脂吸附分离有机相和水相；(2)硫酸钠的回收处理：从步骤(1)得到的水相中回收硫酸钠晶体，回收硫酸钠晶体后的结晶母液备用；(3)结晶母液的套用：在H酸离析釜内，加入步骤(2)得到的结晶母液，搅拌下再加入离析所需的硫酸和H酸碱熔料，将温度控制在50-80℃进行H酸碱熔料的离析操作，使离析后得到的混合液中硫酸钠浓度控制在15-35％，离析结束后过滤、洗涤、干燥得H酸成品。本发明将H酸离析废水末端治理与H酸碱熔料离析工艺相结合，减少用水量，节约资源，达到废水“零排放”，同时得到了不亚于现有工艺品质标准的H酸。